离子色谱基础参考模板范本.ppt

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1、西南政法大学证据技术实验教学中心 离子色谱基础 西南政法大学证据技术实验教学中心 Contents 离子色谱概念 基本分离机理 离子色谱仪构成 检测方式 定性定量分析方法 应用与注意事项 什么是离子色谱什么是离子色谱（ICIC） ? ? 色 谱（Chromatography）:GC、TLC、LC、IC 离子色谱（Ion Chromatography）：液相色谱的一种，基本分离机理：离子交换 阴离子：，2， 阳离子：， 西南政法大学证据技术实验教学中心 特点：高效、灵敏、准确 多种离子分析的标准方法 离子色谱离子色谱 (IC) (IC) 是是 1975 由由H.Small 等人等人.（Dow c

2、hemical)首次提出首次提出 用于测定氯离子和硫酸根用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法法 等等 。 美国：美国： USEPA （US Env. Protect Agency） ASTM （America Society for Testing and Materials，） ISO （International Organization for Standardization） 西南政法大

3、学证据技术实验教学中心 西南政法大学证据技术实验教学中心 Temporal course 离子交离子交换换分离机理分离机理 离子色谱仪的基本构成 高压泵高压泵 进样器进样器 柱温箱柱温箱 检测器检测器 控制器控制器 西南政法大学证据技术实验教学中心 西南政法大学证据技术实验教学中心 离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 分离阴离子 西南政法大学证据技术实验教学中心 Column ： IonPac AG12A / AS12A Eluent ：

4、2.7mM Na2CO3 + 0.3mM NaHCO3 Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle mode) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min) 0 8 mS F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 分离阳离子 西南政法大学证据技术实验教学中心 Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : C

5、onductivity （CSRS Recycle mode) 0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min) 0 1 2 3 4 Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ S 西南政法大学证据技术实验教学中心 检测方式检测方式 电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器 电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLCHPLC 西南政法大学证据技术实验教学中心 电导检测器电导检测器 测测定溶液流定溶液流过电导过电导池池电电极极时时

6、的的电导电导率率 可可检测检测大部分离子型化合物大部分离子型化合物 特点：特点： 通用性好通用性好 灵敏度高灵敏度高 结结构小巧构小巧 溶液溶液 至检测池 电电极极 检测池 西南政法大学证据技术实验教学中心 抑制器的作用抑制器的作用 废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 Retention time Conductivity NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) Retention time Condu

7、ctivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15S) Conductivity 西南政法大学证据技术实验教学中心 0 5.00 10.00 15.00 Retention time(min) 0 5.0 10.0 15.0 20.0 uS Column Column ： IonPacIonPac AG12A / AS12AAG12A / AS12A Eluent Eluent ： 2.7mM Na2.7mM Na2 2COCO3 3 0.3mM NaHCO0.3mM NaHCO3 3 Flow rateF

8、low rate： 1.2mL/min1.2mL/min DetectionDetection： ConductivityConductivity (ASRS Recycle Mode)(ASRS Recycle Mode) 电导检测电导检测 （ （ 样样品：品：饮饮用水）用水） F- Cl- NO3- SO4- 定性定量方法 定性：出峰时间-tm 与标准品对照 定量：峰面积-A 标准曲线 西南政法大学证据技术实验教学中心 西南政法大学证据技术实验教学中心 电电力力 冷却水冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品食品 / 饮饮料料 酒酒 / 饮饮料料/ 糖果糖果 饮料中有机酸 造造纸纸. /

9、纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处处理水理水 张纸和液体中的离子 农业农业 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中离子 医学医学 血液血液 / 尿尿 尿中草酸 化化妆妆品品 化化妆妆品品 / 清清洁剂洁剂/ 洗洗发发液液 化妆品液体中的阴离子 制制药药 化学化学 / 液体液体 化学品中的重金属 应用领域应用领域 领领域域 环环境境. / 污污染染 雨水雨水/河水河水/ 大气大气/ 污污水水 雨水中离子 城市用水城市用水 自来水自来水 / 水源水源 自来水中消毒副产物 样样品品 应应用用 化学品化学品 设备设备提取物提取物 / 聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电电子子 / 半半导导体体

10、高高纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属金属 / 钢钢材材 表面表面处处理液理液镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 离子色谱使用的水与试剂离子色谱使用的水与试剂 纯度尽可能高 西南政法大学证据技术实验教学中心 高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) ：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥 样品处理样品处理 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45m 或0.22m 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，